猪肉中 19 种兽药多残留的分析磷脂去除专用柱

猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/MS/MS 分析

（磷脂去除专用柱）

（本方法适用于肉制品中多种兽药残留的测定）

一、样品提取

1）称取猪肉 2.0g 于 50mL 离心管中，加入浓度为 100ppm 氟尼辛 -D3 内标物 40μL，再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液，涡旋混匀 1min，冰浴超声提取 10min，于 4℃ 9000r/min 下离心 5min，移上清液于另一 15mL 离心管中；

2） 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 离 心 管 中， 涡 旋5min，于 4℃ 9000r/min 下离心 5min，合并两次上清液，用 2%甲酸乙腈定容至 10mL；

 3） 将 合 并 定 容 后 的 上 清 液， 于 4 ℃ 9000r/min 下 离 心5min，待净化。

二、 样品净化（clover 磷脂去除专用柱，300mg/3mL货号LIP3003）

上样： 取 2.5mL 待净化液过柱，重力作用下洗脱，收集流出液；

洗脱： 再加 625μL 80% 乙腈水进行二次洗脱，收集流出液，施加真空排空液体，合并两次流出液；

将 0.5mL 样品洗脱液和 0.3mL H2O 加入到样品瓶中，涡旋混匀，过 0.22μm 有机滤膜供上机测试。

三、标曲配制

采用空白基质配制标曲，内标法定量，标曲浓度范围 0.5~100ppb。

四、仪器条件

色谱条件：

仪器：UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )

色谱柱：CLOVER® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)

流动相：A：水 ( 含 0.1% 甲酸） B：甲醇（含 0.1% 甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表 1

表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4mL/min； 柱温：30℃； 进样量：8μL

质谱条件：

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb

离子传输管：380℃

辅气温度：420℃

表 2 分析所选的兽药离子对

五、实验结果

表 3. 不同品牌除脂产品应用于猪肉中 19 种兽残加标回收实验结果（加标浓度 16ng/mL，n=3）

六 注意事项

1. 为防止沙星类化合物的损失，故先使用 0.1M Na2EDTA 缓冲液进行水溶液萃取。

2. 为改善与固体残留物的相分离，进一步降低温度对部分目标物的影响，建议使用低温离心 (4℃ )。

3. 为进一步确保蛋白及部分固体残留物的有效去除，建议使用高速离心 (9000r/min)。

4. 建议加入内标物，采用空白基质配制标曲，有利于校正目标分析物的回收率。

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