展青霉素(patulin)是一种有毒的真菌代谢产物,在自然界分布广泛,主要污染水果及其制品,尤其是苹果、山楂、梨、番茄、苹果汁、山楂片等。毒理学试验表明,展青霉素具有生育、致癌和免疫等毒理作用,同时它也是一种神经毒素。在大多数欧美国家展青霉素的*为0~50ug/kg;WHO推荐展青霉霉素在苹果汁中的*为50ug/kg;我国相应的标准规定苹果、山楂半成品*为100ug/kg,果汁、果酱、果酒、罐头、果脯的*为50ug/kg。展青霉素对人、畜危害较大,因此受到了世界各国的广泛关注。
228展青霉素固相萃取柱的一般操作程序分为如下几步:
1.活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
3.228展青霉素固相萃取柱洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。