固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的使用操作步骤
针对填料保留机理的不同 ( 填料保留目标化合物或保留杂质 ),操作稍有不同。
1. 填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步
(1) 活化 ---- 除去小柱内的杂质并活化填料且创造一定的溶剂环境。
(2) 上样 ---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
(3) 淋洗 ---- 大程度除去干扰物。
(4) 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2、填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步
(1) 活化 ---- 除去柱子内的杂质并活化填料且创造一定的溶剂环境。
(2) 上样 ---- 将样品样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
(3) 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
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