茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定 （CLOVER草甘膦专用柱）

　　草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
 

　　草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物，具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。
 

　　中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱(货号：GLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理，使用UPLC-MS/MS测定，当草甘膦及其代谢物加标浓度为80μg/kg，其回收率在70-100%，RSD在5%以内，符合测定标准。
 

　　02
 

　　样品提取
 

　　准确称取经粉碎的茶叶样品1.0g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加100μL浓度为10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液，加入10mL水，涡旋混合20min，超声振荡10min，以4000r/min离心8min。
 

　　样品净化
 

　　移取5mL上清液至15mL离心管中，加5mL二氯甲烷，涡旋5min，以4000r/min离心4min，取上清液2.5mL过CLOVER草甘膦专用柱(CLOVER草甘膦专用柱使用前应依次用3mL甲醇，3mL水活化)，弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。
 

　　衍生
 

　　取上述滤液1mL衍生，依次加入1.0mL50g/L硼酸钠溶液，0.5mL10g/LFMOC-Cl，涡旋混合2min，40℃水浴衍生1h，涡旋1min，再以8000r/min离心3min，上清液过0.22μm滤膜，上机检测。
 

　　03
 

　　仪器条件
 

　　(ThermoFisherTQSEndura)
 

　　液相部分：
 

　　色谱柱：CloversilC18(2.1mm×100mm，3μm)
 

　　流动相：A：乙腈(0.1%甲酸)B：5mmol/L乙酸铵
 

　　流速：0.4mL/min柱温：30℃进样量：5μL