CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱适用于GB 5009.12-2023食品中铅的测定
样品制备:
将样品粉包充分混匀,从中称取 0.5 g样品于微波消解罐中,加入10 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐,在电热板上于 150 ℃赶酸至近干,消解罐放冷后,将消化液转移至25 mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白试验。
样品净化:
CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱(PB5001)
1)固相萃取柱的活化
吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速过柱,然后分别用 5 mL 水和5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速过柱。
2)铅的吸附
分别吸取试剂空白液和上述样液 25 mL,以 5 mL/min 的流速过柱,然后用5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)过柱洗涤,再用10 mL 水分两次洗去乙酸铵溶液(1 mol/L)。
3)铅的解吸
*后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脱,收集洗脱液,备测。
注:关于上样,可在离子型SPE柱上接12ml空柱管,或使用蠕动泵定量吸取一定量的溶液进行操作。